页岩气非常规测试项目的实验方法研究

成果简介

页岩气勘探生产和开发研究最早始于美国，其技术也最为先进和成熟，目前，美国三大实验室对页岩气的实验测试项目有较为成熟的研究，并形成了一系列的研究体系。这个三大实验室分别为：Intertek实验室，Weatherford实验室和Chesapeak实验室。综合三大实验室关于页岩气的实验项目测试，其通用的页岩气测试项目主要有6项。（1）气体评价。（2）现场气测定。（3）不同组分气体在不同压力下的等温吸附实验，评价页岩气的吸附气量。（4）岩石学特征。（5）烃源岩分析。（6）特殊岩心分析。
近几年，我国的页岩气科研工作也处于快速发展，但整个研究体系还是建立在常规油气的研究基础之上，针对非常规的页岩气测试技术，还没有形成一套完整、详细的技术标准。孔隙度、渗透率、等温吸附实验在常规油气或煤炭测试中属于一般性项目，目前针对孔隙度、渗透率在石油行业有一套行业标准SY/T 6385-1999《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》，此套标准适合渗透率≥0.01mD的样品测试，等温吸附试验有一套国标GB/T 19560-2008《煤的高压等温吸附试验方法》，这套标准适合埋藏较浅的煤炭样品测试，且可适用试验压力范围较低，页岩致密、埋藏较深，孔隙度、渗透率一般分别小于5%和0.001mD，因此，页岩气样品的测试不能照搬常规分析方法，在实验方法上需采取非常规测试手段以及仪器。
吸附作用是页岩气储量评估的关键。鉴于页岩微纳米孔隙发育、页岩气成因复杂、赋存形式多样等特点，页岩气可采储量的准确评价方法还远未成熟，其中甲烷在页岩(特别是在纳米级孔隙)中的赋存形式、储集量和可开采性是需要考虑的重要要素，认识这些核心要素的基础理论之一是甲烷在页岩这一复杂多孔体系中的吸附作用。
目前页岩气等温吸附参数的获取一种是使用容量法的仪器，一种是参考现行容量法的试验方法使用重量法仪器来获得。容量法等温吸附在各行业的应用较为广泛并已有国家标准，该标准煤炭科学研究总院西安研究院张庆玲老师等人起草的、由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布的GB/T19560-2008《煤的高压等温吸附试验方法》作为标准，该标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力的测定，褐煤可以参考执行。仅就样品预处理而言，容量法标准要对样品进行平衡水分测定，而重量法采用的是干样法；在实验原理方面也大为不同，容量法是测压力变化，重量法则是测重量变化，试验方法显然不能通用。然而重量法等温吸附试验方法迄今还没有相应的国家标准或行业标准公布实施。
页岩气储层样品的重量法等温吸附试验方法的确定离不开对页岩气吸附机理及重量法仪器原理的研究，选取的实验条件能最大程度上保持各影响因素在岩石地下原位状态条件下物理化学特性是获得正确吸附量的关键。众所周知，等温吸附能力的由吸附剂和吸附质之间相互作用决定。页岩气主要成分是甲烷，分子直径约为0.38nm，有效截面积约为0.181nm2，发育纳米级孔隙的页岩样品的吸附能力通常受到多种因素的影响，如有机碳含量、矿物成分、孔隙结构和体积、温度和压力等，对于页岩这种多孔吸附剂的物理特性、吸附特性前人已有过一些研究工作。
1.页岩气储层样品矿物成分对吸附能力的影响
刘红梅等在对页岩中粘土矿物的甲烷高压原位吸附研究中发现，不同粘土矿物对甲烷的吸附能力大小顺序为蒙脱石＞高岭土＞伊利石，与其比表面积和孔隙体积密切相关，烃源岩对甲烷的吸附与粘土矿物和石英含量均有关系。
武景淑等在研究渝东南渝页1井下志留统龙马溪组页岩吸附能力及主控因素时发现，页岩气饱和吸附量与微孔体积具有负相关，与中孔体积和宏孔体积具有正相关。粘土矿物通过对微孔和中孔体积的控制来影响页岩的吸附能力，石英含量通过对宏孔体积的控制来影响页岩吸附能力。有机碳含量对页岩的吸附能力主要由其较发育的宏孔隙控制，另外，还可能有其他方面的影响因素，比如有机碳表面的亲油性对气态烃较强的吸附能力以及气态烃在无定形和无结构基质沥青体中的溶解作用等。
2.孔隙结构和体积对吸附能力的影响
侯宇光等对中扬子西部下寒武统水井沱组和上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组两套海相页岩，以及下侏罗统自流井组东岳庙段陆相页岩样品进行页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响研究中发现，高演化程度的古生界海相富有机质页岩储集层中发育大量有机质孔隙（孔径多小于50nm），页岩比表面和甲烷吸附量随有机碳含量的增加而增大，说明有机质孔隙是控制高丰度页岩甲烷吸附能力的最主要因素。由于有机碳含量低和热演化程度低，低丰度海相页岩和陆相页岩中有机质孔隙发育程度有限，页岩储集空间主要由30nm-4.5μm孔径的无机孔隙构成，黏土矿物孔隙为甲烷吸附提供了更多的比表面，成为影响其甲烷吸附能力的重要因素。
3.温度和压力对吸附能力的影响
李武广、杨胜来等在对四川上扬子地区川西南地区下志留统龙马溪组样品进行温度对页岩吸附解吸的敏感性研究中发现，页岩的吸附能力与页岩的有机碳含量和有机成熟度密切相关，随着页岩有机碳含量以及有机成熟度的提高，页岩的吸附能力增加。不同温度的吸附与解吸实验表明，温度越高，页岩的吸附能力越低，随着温度的升高，页岩气的解吸量增大。升温可以提高页岩气的解吸时间、解吸速度以及提高页岩气最终采收率。
4.存在的问题
在影响页岩样品的吸附能力的诸多因素中，如有机碳含量、矿物成分、孔隙结构和体积、温度和压力等，各因素之间往往是相互关联密不可分“牵一发而动全身”的，例如，有机碳和粘土在温度压力适当改变的情况下，由于排烃排水等因素其孔隙结构和体积也会发生相应的变化。因而在制定页岩气储层样品等温吸附试验方法的时候，需要考虑“木桶短板效应”的影响，即：样品在上机测试之前的制备和预处理过程中所选取的试验条件，应当以其中最敏感的吸附能力影响因素为主要控制条件，上机测试前尽量保存其在原位条件状态下的物理化学性质时的试验条件为最终试验方法，此时才能尽可能的获取真实的等温吸附数据，防止或尽量减少后期处理样品时对样品原位物理化学性质状态的人为损伤破坏。

技术状况

创新性

独占性

盈利性

持续性

先进性

成熟度

随着国家经济的迅速发展，我国对能源的需求在不断攀升，页岩气等非常规能源日益受到重视，重庆作为页岩气开发的重点城市，被国土资源部确定了川南、黔北、渝东南、渝东北等7个国家页岩气先导试验区。重庆市委、市政府对我市的页岩气开发也十分重视，在资金、政策上也给予了极大的支持。
随着页岩气科研及开发工作的不断展开，针对页岩气的测试急需要一套完整的测试技术规范，目前，针对页岩气样品的测试很多都参照其他行业标准，但现有常规分析方法，不能满足页岩气样品中某些测试项目的测试要求。
本项目最终制定出的技术方法，在一定程度上填补了页岩气技术标准的空白，在生产实践中，为科研人员提供准确可靠的数据，能够更好的为推动我国页岩气事业不断向前发展服务。本项目成果有望转化为关于页岩气的国家或行业标准。

01、报告级：知识积累后有了新想法且表述出来

市场状况

市场分析

商业模式

营销状况

转化需求状况

拟采取的转化方式：

其他

资金需求额：

0万元

应用推广已投入情况：

18万元

融资用途：

不需要融资

管理团队状况

公司治理结构

公司管理结构

财务状况

承担单位现有实验室面积3000m2，2010年上半年对整个实验大楼进行了重新装修改造，更换了通风系统、实验操作台、试剂柜架等设施，实验室布局更趋合理，工作条件彻底改善，环境要求能满足所开展的检验测试任务。
针对页岩气样品测试配备了大量的先进制样设备和测试仪器，本项目涉及的仪器设备主要有：样品钻、切、磨设备（美国麦克公司），测定孔隙度在0.1%-40%、渗透率在0.0001-10000mD的覆压孔渗测定仪（美国岩心实验公司），最高压力70Mpa的高压等温吸附仪（德国 Rubotherm）。所有技术人员对自己所承担的测试项目都有较为丰富的经验，能够独立开展与之相关的工作，到目前为止，已累计开展页岩气样品测试千余件，为全国各地矿单位出具报告百余份，另外，本单位在技术上与国内许多高等院校、科研院所及生产单位有着广泛联系。