高纯三氟化氯工业化生产成套技术 - 成果库 - 国家科技成果网

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	成果名称	完成单位	批准登记号/报告编号
	高纯三氟化氯工业化生产成套技术	福建德尔科技有限公司	202201003006

成果简介

高纯（纯度≧3N）三氟化氯作为高端芯片加工的新一代绿色环保型干法原位蚀刻清洗剂，具有其他类型清洗剂不可替代的作用，被国家列入“两用物项”。国内高端芯片行业使用的高纯三氟化氯全部依赖进口，面临“断供”风险，是芯片制造典型的“卡脖子”关键材料，其保障程度关系到国民经济稳定发展和国家安全。
目前，全球能生产高纯三氟化氯的国家仅有日本和美国（纯度不高于3N），其生产技术处于高度保密状态，产品价格居高到每吨近千万元。在中美贸易摩擦的国际环境下，实现高纯三氟化氯国产化和自主可控是必然选择。该项目依托国家科技重大专项（02专项）子课题“图形化工艺用材料产品开发＿ClF3”，针对三氟化氯与氟化氢形成极难分离的共氟物系、生产过程安全隐患和产品分析检测三大亟待突破的重点难点和关键共性技术，历经5年攻关，终于打破国外技术封锁，形成了完全自主知识产权的工业化生产成套技术，推动了电子特种气体行业的科技进步。主要创新成果如下：
1、深入研究了三氟化氯-氟化氢共氟物系氟离子的缔合与离散机理，首次揭示并掌握了氟化氢与氟化钠、三氟化氯与氟化钠和氟化氢与三氟化氯之间缔合及相互作用规律，发明了具有NiF2-NaF构型的新型改性氟化钠吸附剂和“金属吸附剂层床+低温精馏”二级纯化技术，破解了ClF3与HF共氟物系分离的技术难题，将有害杂质氟化氢含量控制在30ppmv以内。
2、发明了无外接动力增压的四级温差驱动技术，实现由系统自身为各工艺单元提供动力源，颠覆了国际上三氟化氯工艺系统必须采用膜片压缩机或无油增压设备，解决了三氟化氯生产过程安全隐患的问题。
3、发明了三氟化氯专用耐腐蚀气相色谱仪，实现了“一次进样，全组分分离”的高精度定量分析功能，摆脱了国内无法测试三氟化氯的困境；设计开发了高纯全自动氟气发生器、三氟化氯合成反应舱氟化膜梯级成形工艺、ClF3镍基反应舱和基于AI算法的精馏塔控制系统，提高了生产过程的安全性和运行的稳定性。
4、建立了国内首条三氟化氯工业化生产线，制备出纯度为99.995%的高纯三氟化氯，产品比国际水平高出一个质量等级。芯片生产企业采用本项目的三氟化氯原位蚀刻清洗，实现高质、高效和绿色环保，原料成本大幅下降，完全替代进口。
项目获国家授权专利12件，受理发明专利10件（其中PCT专利3件），计算机软著6件。制定发布了国内首个《电子工业用气体三氟化氯》企业标准（Q/FJDR 016-2020）。经权威专家组评价，该成果形成了自主知识产权的高纯三氟化氯工业化生产成套技术，填补了国内空白，整体技术居于国际领先水平，对引领芯片产业蚀刻清洗技术，解决芯片产业关键材料“卡脖子”问题，具有重大意义。所研制的高纯三氟化氯和高精度分析检测设备推向了市场，得到用户高度肯定。近3年研发产品实现直接销售收入3.61亿元，新增利润超过1亿元。同时为下游芯片制造企业节支10亿元，产生了显著的社会和经济效益。

成果完成人

1.李向如 2.李纪明 3.华祥斌 4.李嘉磊 5.陈施华 6.杨建中 7.林百志 8.张奎 9.王永健 10.刘志强 11.周玉川 12.吴强 13.阙祥育 14.杜勇 15.刘俊仪 16.华小林

成果评价情况

	评价单位：	中国民营科技促进会	报告编号：	202201003006	评价日期：	2022-01-16
	组织单位：	中国民营科技促进会科技成果转化办公室	项目负责：	雷智旺、李育春	成果管理：	13681439210

评价意见

一、提供的资料齐全，符合评价要求。
二、项目围绕ClF3与HF共氟物系极难分离、工艺系统安全增压和分析检测三大重点难点，开展了关键技术及配套技术研究与系统集成，取得以下创新性成果：
1、深入研究了三氟化氯-氟化氢共氟物系氟离子的缔合与离散机理，掌握了氟化氢与氟化钠、三氟化氯与氟化钠和氟化氢与三氟化氯之间缔合及相互作用规律，为ClF3与HF共氟物系的分离提供了理论依据。
2、发明了具有NiF2-NaF构型的新型改性氟化钠吸附剂和“金属吸附剂层床+低温精馏”二级纯化技术，解决了ClF3与HF共氟物系分离的技术难题，将有害杂质氟化氢含量控制在30ppmv以内。
3、发明了无外接动力增压的四级温差驱动技术，实现由系统自身为各工艺单元提供动力源，颠覆了国际上三氟化氯工艺系统必须采用膜片压缩机或无油增压设备，解决了三氟化氯生产过程安全隐患的问题。
4、研制了新型三氟化氯专用耐腐蚀气相色谱仪，实现了“一次进样，全组分分离”的高精度定量分析功能。
5、设计开发了高纯全自动氟气发生器、三氟化氯合成反应舱氟化膜梯级成形工艺和基于AI算法的精馏塔控制系统，提高了生产过程的安全性和运行的稳定性。
6、建立了三氟化氯工业化生产线，制备出高纯度三氟化氯，产品比国际水平高出一个质量等级。
三、项目已受理发明专利10件（已授权3件），授权实用新型专利9件，软件著作权6件。申请PCT国际专利3件，制定了国内首个《电子工业用气体三氟化氯》企业标准（Q/FJDR 016-2020）。
四、产品经芯片生产企业使用表明，采用本项目的三氟化氯原位蚀刻清洗，具有工艺简单、高质、高效和绿色环保等优势，原料成本大幅下降，完全替代进口，经济效益显著。
评价委员会一致认为，该成果形成了自主知识产权的高纯三氟化氯工业化生产成套技术，填补了国内空白，整体技术居于国际领先水平，对引领芯片产业蚀刻清洗技术，解决芯片产业关键材料“卡脖子”问题，具有重大意义。

评价专家

姓名	工作单位	职称	从事专业
涂善东	华东理工大学	院士	化工机械与材料
潘传红	核工业西南物理研究院	正高	氟化工
丁天怀	清华大学	正高	精密分析仪器
林森	中核集团战略与管理咨询委委员	正高	分离化学
陈国华	华侨大学	正高	电子化工材料
王伟林	福建省化工设计院	正高	化工材料
童长青	龙岩学院	正高	无机化学