四氟化碳（CF4，也称四氟甲烷）由于良好的电负性作为SF6潜在的替代性气体和各种集成电路等离子刻蚀和清洗气体而成为研究的热点。迄今为止，四氟化碳的合成方法达百余种，但能够实现工业化规模生产的方法主要有四种：三氟一氯甲烷氟化法、甲烷直接氟化法、三氟甲烷氟化法和氟碳直接合成法。前三种方法，因存在原料或工艺等问题均已逐渐退出历史舞台，而氟碳合成法生产四氟化碳因其原料易得等优点，成为工业生产四氟化碳最普遍采用的方法。近几年，国内四氟化碳生产厂家越来越多，生产技术则以氟碳直接合成为主流，国内现有厂家为了降低安全隐患，生产技术普遍采用抑爆剂；合成反应CF4粗气收率普遍偏低，产品纯度稳定在 99.999% 以上的厂家极少，且精馏提纯能耗偏高已成为四氟化碳生产过程亟待解决的重要难点。
针对四氟化碳生产过程存在的技术问题，项目组优化了氟碳反应器、热分解装置和精馏塔等关键装置的结构及其工艺条件，攻克了与CF4沸点仅差1℃的NF3杂质分离技术，建成了年产能1500吨CF4的工业化生产线，主要创新成果如下：
1.发明了氟碳不间断式双合成反应器，通过两个呈倒“T”字形带耐高温多孔筛板的反应器实现氟碳循环合成反应，实现了CF4粗气反应收率达90%以上。
2.创新开发了不使用抑爆剂的安全型氟碳合成反应技术，通过选用高密度碳粒和氟碳反应前先充入CF4保护气，结合温度传感器联锁循环水冷却闭环控制系统，实现散热速率远高于产热速率，确保了反应过程安全。
3.针对CF4与NF3沸点仅差1℃，采用常规精馏技术无法分离的技术难点，设计开发了五塔串联中频热解装置，优化了热分解工艺条件，通过热分解实现将NF3杂质从入口浓度22ppmv降低到1ppmv以下。
4.设计开发了冷凝器、再沸器和精馏塔三合一的整体式精馏装置，通过优化塔结构和精馏工艺条件，实现生产每吨电子级四氟化碳液氮消耗低于2.5吨，与传统带捕集器分体式精馏塔比较，能耗降低32%。
项目获国家授权发明专利5件，受理发明专利1件，授权新型专利8件，计算机软著10件。制定发布了《电子工业用气体 四氟化碳》企业标准（Q/FJDR·001-2022）。经权威专家组评价，该成果整体技术居于国内领先水平，所研制生产的电子级四氟化碳供应中芯国际、长江存储等芯片加工企业，得到用户高度肯定，取得了显著的经济社会和经济效益。
1.刘志强 2.林德荣 3.阙祥育 4.王凤侠 5.赖金香 6.赖甜华 7.邱 玲 8.肖旭阳 9.傅钟盛 10.张剑明 11.林百志 12.曹素英 13.张朝春 14.胡进军 15.张鸿铨 16.张 琛
| |
评价单位： |
中国民营科技促进会 |
报告编号： |
202201003059 |
评价日期： |
2022-11-27 |
| |
组织单位： |
中国民营科技促进会科技成果转化办公室 |
项目负责： |
雷智旺、李育春 |
成果管理： |
13681439210 |
一、提供的资料符合评价要求。
二、项目取得以下创新性成果：
1、发明了呈倒“T”字形带耐高温多孔筛板的高效氟碳反应器，运行平稳，实现了CF4粗气反应收率达90%以上；
2、创新开发了不使用抑爆剂的安全型氟碳合成反应技术。通过选用高密度碳粒和氟碳反应前先充入CF4保护气，结合温度传感器联锁循环水冷却闭环控制系统，实现有效散热，确保了反应过程安全；
3、针对CF4与NF3沸点仅差1℃采用常规精馏技术无法分离的技术难点，利用CF4与NF3的分解温度相差较大的特点，设计开发了五塔串联中频热解装置，可将NF3这一关键杂质的浓度从22ppmv降低到1ppmv以下；
4、设计开发了冷凝器、再沸器和精馏塔三合一的整体式精馏装置，通过优化塔结构和精馏工艺条件，实现生产每吨电子级四氟化碳液氮消耗低于2.5吨，与传统带捕集器分体式精馏塔比较，能耗降低三分之一。
三、项目获国家授权发明专利5件，受理发明专利1件，授权实用新型专利8件，计算机软件著作权10件。制定发布了《电子工业用气体 四氟化碳》企业标准（Q/FJDR·001-2022）。
四、项目建成了年产能1500吨电子级四氟化碳生产线，产品经用户使用，满足高端市场需求，取得了显著的经济、社会效益。
评价委员会一致认为，该成果整体技术达国内领先水平，其中多级液相分布精馏技术达国际先进水平。
| 姓名 |
工作单位 |
职称 |
从事专业 |
| 谢素原 |
厦门大学 |
院士 | 无机化学 |
| 林建明 |
华侨大学 |
正高 | 材料化学 |
| 林 森 |
中核集团战略与管理咨询委委员 |
正高 | 分离化学 |
| 汪庆祥 |
闽南师范大学 |
正高 | 应用化学 |
| 王伟林 |
北京中安质环技术评价中心 |
正高 | 工程安全 |
| 童长青 |
龙岩学院 |
正高 | 无机化学 |
| 林灯塔 |
福建广业会计师事务所 |
正高 | 管理会计 |
微信公众号
服务热线
服务热线
